環(huán)氧乙烷氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力強的組分不容易被解吸下來,因此后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。
操作環(huán)氧乙烷氣相色譜如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體,我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器的壽命。然而當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時,除了更換為更高純度的氣體外,還可以從以下方面來解決:
?、俜治鰧ο螅罕M量避免用儀器分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分,避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析;
?、趦x器系統(tǒng):裝機前,載氣和輔助氣管路要清洗干凈,并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置,吸附氣體中殘存的干擾成分,同時注意過濾凈化裝置是否失效,并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低,氣路污染影響靈敏度、損害儀器等;
?、凵V柱:為了避免載氣中雜質(zhì)的影響,可在分析柱前,連接上一段1m左右的同類型色譜柱,作為保護柱,一段時間后,更換前端保護柱就可以,避免分析柱壽命縮短;或者運行一段時間后,將分析柱截掉1m左右,去除性能降低的部分色譜柱。
實際操作時,要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD,載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高,會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄,甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。